2.1 1211含量测定—气相色谱分析法
2.1.1 仪器
102G型气相色谱仪或灵敏度与102G型相当的其他气相色谱仪。
102G型气相色谱仪或灵敏度与102G型相当的其他气相色谱仪。
2.1.1.1 载气：氢气。入口压：2.5kg/cm²，流量：40~45ml/min (用皂膜流量计实测）。
2.1.1.2 色谱柱：不锈钢管，长4 m，内径3 mm，外径5 mm；盘形绕制，曲率半径为8 cm。
2.1.1.3 柱填充物
a. 载体：6201红色载体，60~80目。
b. 固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，聚乙二醇400(PEG400)。
c. 涂渍度及涂渍方法：将DNP：PEG400：6201红色载体按20：5：100(重量比)的比例称好
后，用丙酮(分析纯)为溶剂溶解固定液，倒入载体，搅拌均匀，置于红外灯下蒸除溶剂至干，
装柱。装填好的色谱柱在氢气流量为40~45ml/min、柱温为70℃老化2~4h。
2.1.1.4
检测器：热导池检测器。桥电流为220~240mA(根据杂质含量高低可适当增减)；衰减
比：杂质用1/1；1211用1/128。
2.1.1.5
记录仪：满标量程为5mV标长为250 mm；纸速为10 mm/min。
2.1.1.6 温度调节：汽化温度为100°C(表头指示)；柱温为50°C(实测)；检测器温度为50°C
(实测)。
2.1.1.7 色谱参数指标的控制：为确保色谱分析的分离度和灵敏度，在选定操作条件下，色谱柱
的柱效
、分离度和灵敏度应符合下列指标：
a.
柱效：以理论塔板数n或理论塔板高度值H(mm)表示，以1211为测定样品。
式中：tR——1211色谱峰的保留距离，mm；
Y
½
——1211色谱峰的半峰宽，mm；
L——柱长，mm。
b. 分离度：以半宽分离度
表示，以1211和
F
22
为计算的物质对。
表示，以1211和
F
22
为计算的物质对。
式中：
——
分别为1211和
F
22
的保留距离，mm；
——分别为1211和
F
22
的半峰宽，m
m。
——
分别为1211和
F
22
的保留距离，mm；
——分别为1211和
F
22
的半峰宽，m
m。
c. 在选定条件下的灵敏度以
S
1211
(mV·ml/ml)表示，以1211为样品。
式中：
C
1
——记录纸速的倒数，为0.1min/mm；
C
2
——记录仪灵敏度，为0.2mV/mm；
F——
载气流量，ml/min，
P——检测器衰减倍数；
V——
1211进样量，ml；
1.065A——
1211色谱峰的实测面积，mm²。
2.1.2 操作步骤
按2.1.1.7测定各指标符合要求后，即可按2.1.1.1~2.1.1.6的选定条件进行1211灭火剂含量测
定。
取样时，
先将1211取样小钢瓶接上取样头子，放倒钢瓶(取液相气化样)，
打开钢瓶阀门，使1211
排气几秒钟，
用5 ml玻璃注射器抽取1211样品
3 ml注入色谱仪进行测定，待
F
22
出峰完毕(保留时间
约2.5min)，
立即把衰减由1/1调为1/128，
继续记录1211色谱峰(保留时间约3min)，待1211色
谱峰完毕，再将衰减调回到1/1，
记录1201(保留时间约5.2min)、1202 (保留时间约7.7min)
等杂质峰。用面积归一法按式(5)计算1211含量
X
1
(%)。
式中：
A
1211
——色谱峰面积，mm²；
128——测定1211时的衰减倍数；
∑
A
i
——除空气峰外的各色谱峰面积之和，mm²。
2.1.3 标准偏差
本方法测定1211含量时，测定三次以上的标准偏差应小于0.1。
- 上一节：2 检验方法
- 下一节：2.2 水分含量的测定—五氧化二磷吸收重量法